最簡單的方法：
①水樣預處理：取250mL水樣（若氨氮含量高，可取適量加水定容至250mL，使氨氮含量不超過2.5mg），轉移至凱氏燒瓶中，加入溴化酚藍指示液數滴，用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調節pH值至7左右。加入0.25g輕質氧化鎂和數顆玻璃珠，立即連接氮氣球和冷凝器，將導管下端插入吸收液液面下。加熱蒸餾至餾出液達到200mL，停止蒸餾，定容至250mL。
采用酸滴定法或納氏比色法時，吸收液用50mL硼酸溶液；當水楊酸——次氯酸鹽比色法，50mL 0.01mol L-1改用硫酸溶液為吸收液。
②標準曲線的繪制：分別吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.0mL銨標準溶液于50mL比色管中，加水至刻線，加入1.0mL酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加入 1.5mL 納氏試劑，混勻。靜置10分鐘后，用光程為20mm的比色杯，以水為參比，在波長420nm處測定吸光度。測得的吸光度減去零濃度空白管的吸光度后得到校正吸光度，繪制氨氮含量（mg）對校正吸光度的標準曲線。
③ 水樣測定：
a.取經絮凝沉淀預處理的水樣適量（使氨氮不超過0.1mg），加入50mL比色管中，稀釋至刻度線，加入0.1mL酒石酸鉀鈉溶液。
b.取蒸餾預處理后的餾出液適量，加入50mL比色管中，加入一定量的1mol·L-1氫氧化鈉溶液中和硼酸，稀釋至刻度線。加入 1.5mL 納氏試劑，混勻。靜置 10 分鐘后，按標準曲線步驟測定吸光度。
④空白試驗：用無氨水代替水樣，做全過程空白試驗。